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12位真空固相萃取裝置使用指南

更新時(shí)間:2025-11-24點(diǎn)擊次數(shù):43
固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。
使用指南:
一、裝置組成與安裝
‌核心部件‌:包括玻璃真空腔、12位SPE面板(含流量控制閥)、不銹鋼引流針頭、真空表及樣品收集架。
‌安裝步驟‌:
檢查部件完整性,按需選擇收集架隔板。
將引流針頭安裝于面板下端,插入流量控制閥并固定支撐桿。
連接真空泵與真空燒瓶,確保密封性(真空度建議254-381mmHg)。
二、操作流程
‌樣品預(yù)處理‌:過(guò)濾或離心去除顆粒物,調(diào)整pH/離子強(qiáng)度以?xún)?yōu)化吸附‌。
‌活化萃取柱‌:
反相柱:3-5mL甲醇→3-5 mL水/緩沖液,流速1-2mL/min。
正相柱:3-5mL非極性溶劑(如正己烷)‌。
‌上樣與淋洗‌:
緩慢加載樣品(0.5-1mL/min),避免過(guò)載。
用弱洗脫溶劑(如水或低濃度甲醇)淋洗3-5mL,去除干擾物‌。
‌洗脫與收集‌:
分2-3次用強(qiáng)溶劑(如甲醇)洗脫,每次1-2mL,流速0.5-1mL/min。
收集洗脫液后濃縮或直接分析‌。